农药残留检测快速处理技术获中国分析测试协会科学技术一等奖

原标题：农药残留检测快速处理技术获中国分析测试协会科学技术一等奖

由中粮营养健康研究院和中国农业大学杨永坛、潘灿平、陈士恒等为主要完成人合作完成的“农药残留检测快速样品前处理验证技术及在粮油食品中的应用”，近日荣获2015年度中国分析测试协会科学技术奖一等奖。

民以食为天，随着我国经济的快速发展，人们对食品品质的诉求在不断提高。但近年食品安全事件频发，每一件食品安全事件都考验着公众对食品生产企业及食品安全监管单位的信心。如何有效预防、积极应对食品安全事故，提高风险监控水平，最大限度地减少食品安全事故的危害，已成为所有食品安全工作者的重要课题。

中粮集团作为国资委直属食品企业，一直以保障食品安全为首要责任，作为食品行业的龙头企业，中粮依托全产业链的管理和生产模式，确保产品的品质安全。该项目基于中粮各业务单元农药残留检测技术需求，着力研究解决农药残留检测关键技术问题。由中粮营养健康研究院与中国农业大学科研人员组成的研究团队，通过样品前处理技术和色谱、质谱分离分析技术的集成创新，开发了一系列农药残留的分析新技术和新装置，降低了农药残留检测成本，提高了中粮下属基层企业的农药残留检测能力和农药残留风险监控水平，为从源头保障中粮集团产品质量安全提供技术支撑。

该项目利用超声波发生器改进了传统的QuEChERS技术，大大提高检测样品通量，减少了人工成本，提高了样品处理的重复性和可靠性；对分散固相萃取、多次过滤型快速净化等先进样品前处理技术进行了整体研究，利用多壁碳纳米管、修饰的碳纳米材料和分子印迹聚合物等新型高效净化材料，建立了快速农产品和食品中农药残留的样品前处理方法；从新型高效净化材料的物理化学性质入手，对新型高效净化材料的原理、应用范围和操作方式参数等多角度进行深入研究，拓展了这些新型材料的应用领域，形成新颖、快速、高效的样品前处理技术。

基于典型农产品和食品安全现状及产业需求，项目组建立了一套葡萄酒、茶叶、番茄酱、油料、食用油及大米、面粉等农产品和食品基质的农药残留快速样品制备技术，以中粮多家生产企业为示范，将农产品和食品中的农药残留检测方法在基层实验室中进行推广，已实现上百种农药残留检测，获得了较大的经济和社会效益，为保障中国农产品和食品安全的产、学、研多方合作共赢模式提供了经验和思路。

项目主要技术创新点

1.采用分散固相萃取为样品前处理技术，研究了该技术中的各因素对农药残留提取和净化效果的影响，针对不同的粮油食品基质开发了不同填料（GCB、PSA和C18）配比和用量；根据不同企业需求，建立了多种农药残留的气相色谱、气相色谱—质谱、气相色谱—串联质谱、液相色谱—串联质谱检测的方法，形成了一整套的农药残留检测技术体系。

2.项目所开发的多壁碳纳米管或经过修饰的碳纳米材料等新型材料用于多种食品基质的净化，并开展了相关的基础性研究工作，在上百种农药残留检测和不同食品基质中得到验证，为农药残留等痕量分析开拓了一个新的研究方向与方法。

3.确定了不同农药在不同作物及相关环境中的降解半衰期、降解规律和最大残留量，提供了最优的施药方式及最优的耕种和收获流程。

经济、社会效益及对推动行业科技进步的作用

将分散固相萃取这项样品前处理技术用于实际检测中，大大降低了样品前处理的成本。据估计，开发的这些检测技术每年可用节省检测费用300万元；为中粮集团培训了一批从事农药残留检测的队伍；完善了中粮集团的农药残留检测体系。仅以葡萄酒农药残留检测的开发一项检测技术为例，可保障近10万吨/年葡萄酒的安全。此技术还应用于中粮屯河番茄制品中农药残留的风险监控，可保障20万吨/年番茄制品的安全，产生了巨大的经济和社会效益。

开发的多壁碳纳米管或经过修饰的碳纳米材料用于基质的净化技术，已经在上百种农药残留检测和不同食品基质中得到验证。m-PFC技术不需溶剂转移和蒸发、使用分液漏斗和柱层析，也避免了SPE方法需要老化、淋洗、洗脱等环节引起的重复性差问题，在操作上大大节省了时间和有机溶剂，避免了系统误差和偶然误差，可减少出现假阳性、假阴性等不可靠结果， 非常适合GCMS、LCMS 等仪器分析方法， 也适用于其他快速检测方法。

分散固相萃取技术已经在茶叶单元、葡萄酒单元、番茄单元使用，并切实保障了食品安全。开发的多壁碳纳米管或经过修饰的碳纳米材料用于基质的净化技术，由于干扰小、重复性好将在粮油食品行业有很好的应用前景。m-PFC技术操作简单，具有较好的推广应用前景。（高飞）

链接：杨永坛 高级工程师，民革成员，食品安全及分析化学专家，任中粮营养健康研究院分析检测副总工程师。目前担任中国色谱学会理事，中国仪器仪表学会中国分析仪器分会理事，北京色谱学会秘书长，中国粮油学会专家库专家，中国分析测试协会色谱仪器评议组组长、《分析仪器》编委、《分析测试技术与仪器》编委；从事研究生色谱教学及石化行业、粮油食品行业色谱技术培训工作多年。获中国分析测试协会科学技术一等奖（排名第一）等省部级奖5项，参与出版学术专著4部，在国内外核心刊物发表论文80余篇，申请专利与专用技术26项，多次在全国性食品安全会议和专业分析化学学术会议上做大会报告。